真空冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)預(yù)先凍結(jié)成固體，然后在真空的環(huán)境下使固態(tài)水分子直接升華逸出，水分子逸出后物質(zhì)則達(dá)到了干燥效果。

 

那么，在凍干之前，為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)凍呢？

 

首先，充分的預(yù)凍可將樣品中的自由水固化，賦予產(chǎn)品干燥前后相同的形態(tài)。如果樣品在沒(méi)有凍實(shí)的情況下就開(kāi)始抽真空，在真空制冷作用下，當(dāng)真空抽到一定程度的時(shí)候，物質(zhì)沸點(diǎn)下降，溶解在水中的空氣會(huì)“沸騰”，使得樣品發(fā)生冒泡、飛濺等現(xiàn)象。當(dāng)壓力低于6.11mbar時(shí)，樣品則凍結(jié)成冰，但沒(méi)有固定的形狀，玻璃容器甚至還會(huì)破裂，凍干失敗。

 

其次，預(yù)凍使物料溫度低于共晶點(diǎn)（共晶點(diǎn)是指物料中所含的不同成分共同凍結(jié)時(shí)的溫度），為升華階段打下先期基礎(chǔ)，形成有利于升華的結(jié)晶。大的冰晶利于升華，小的冰晶不利于升華；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快；冰晶越小，干燥后越能反映產(chǎn)品的原來(lái)結(jié)構(gòu)。目前已知凍干產(chǎn)品大多數(shù)都是溶液，可能不止一種成分，有些還含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)，在凍結(jié)時(shí)有可能會(huì)形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間后，會(huì)形成上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí)，升華的氣流必需通過(guò)干燥層，由于玻璃態(tài)幾乎無(wú)間隙，升華氣流沒(méi)有通道，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥失敗。

 

其三，保證所有產(chǎn)品獲得相同的細(xì)微結(jié)構(gòu)，凍干時(shí)通常應(yīng)把所有的產(chǎn)品冷凍到某一低溫，進(jìn)箱溫度一般是5℃，并持續(xù)一段時(shí)間，確保所有產(chǎn)品達(dá)到同一溫度后再一起降溫預(yù)凍，使所有產(chǎn)品的冷凍工藝相同，防止造成產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均、顏色不一等情況。為使產(chǎn)品在真空下升華時(shí)不會(huì)鼓泡，預(yù)凍時(shí)溫度必須低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度，一般應(yīng)低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度至少5℃。